کاربرد نانو ذرات اصلاح شده، تکنیک های میکرو استخراج فاز مایع و روش های طراحی آزمایش برای جداسازی و اندازه گیری آلاینده های کاتیونی و آنیونی در نمونه های حقیقی

بخش اول یک روش میکرواستخراج امولسیونی به کمک امواج ماورای صوت به طور موفیت آمیز برای استخراج و اندازه گیری مقادیر جزئی آهن در نمونه های حقیقی مانند آب های محیطی و نمونه چای به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله ای ارائه شده است. در این روش یک لیگاند سنتزی جدید به نام دی متیل (e)- 2- ((z)- 1- استیل) -2- هیدروکسی- 1- پروپنیل 2- بوتن دیوآت (dahpb) به عنوان عامل کمپلکس کننده و کلروفرم به عنوان حلال استخراجی به کار برده شد. فاکتورهای موثر بر روی تشکیل کمپلکس و میزان استخراج مورد بررسی قرار گرفت و بهینه شد. این فاکتورها شامل حجم حلال استخراجی، زمان استخراج، دمای استخراج، ph و مقدار عامل کمپلکس کننده می باشند. در شرایط بهینه فاکتور تغلیظی معادل با 9/202 با استفاده از 1/7 میلی لیتر از نمونه آبی قابل دستیابی می باشد. نمودار کالیبراسیون روش در محدوده 800-40 میکروگرم بر لیتر خطی می باشد و حد تشخیص روش معادل با 4/7 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی روش برای 10 بار استخراج و اندازه گیری نمونه های آهن با غلظت 500 میکروگرم بر لیتر معادل با 5/2 درصد تعیین شد. روش مذکور برای اندازه گیری آهن کل موجود در آب شیر، آب رودخانه و نمونه های چای خشک به کار برده شد. نتایج به صورت آماری با روش استاندارد 1و10- فنانترولین مقایسه شد. آزمون t نشان داد که تفاوت معنی داری بین دو روش وجود ندارد. بخش دوم یک روش میکرواستخراج فاز مایع امولسیونی به کمک امواج ماورای صوت و بر اساس جامدسازی قطره آلی معلق کارا و ساده در ترکیب با طیف سنجی جذب اتمی شعله ای برای استخراج و اندازه گیری مقادیر جزئی آهن و مس در نمونه های حقیقی توسعه داده شد. 2- مرکاپتوپیریدین n- اکساید به عنوان عامل کمپلکس کننده و 1- دودکانول به عنوان حلال استخراجی مورد استفاده قرار گرفت. عوامل موثر بر تشکیل کمپلکس و استخراج بهینه شدند. در شرایط بهینه فاکتور تغلیظی حدود 13 برای هر دو یون آهن و مس با استفاده از 7/6 میلی لیتر نمونه آبی قابل دستیابی است. نمودار تجزیه ای برای آهن و مس به ترتیب در محدوده 800-40 و 1200-20 میکروگرم بر لیتر خطی بود. حد تشخیص روش برای آهن و مس بر اساس سه برابر انحراف استاندارد بلانک به ترتیب 6/8 و 1/4 میکروگرم بر لیتر بود. انحراف استاندارد نسبی برای 10 مرتبه اندازه گیری محلول های 500 میکروگرم بر لیتر از یون ها به ترتیب 9/2 و 2/1 در صد تعیین شد. روش مذکور با موفقیت برای اندازه گیری آهن و مس در آب های محیطی و برخی نمونه های غذایی شامل پنیر، برنج، عسل و پودر شیر خشک به کار رفت. در نهایت صحت روش به وسیله آنالیز نمونه سنگ مرجع تصدیق شده ارزیابی شد. آزمون آماری t نشان داد که تفاوت معنی داری بین نتایج آزمایشگاهی و مقدار تصدیق شده وجود ندارد. بخش سوم یک روش میکرواستخراج فاز مایع کوچک شده بر اساس ترکیب میکرواستخراج با قطره معلق آزاد و طیف سنجی جذب اتمی شعله ای برای اندازه گیری مقادیر جزئی آهن و مس بدون نیاز به سانتریفیوژ کردن برای جداشدن فاز ها توسعه یافت. روش بر اساس استخراج کمپلکس آهن و مس با 2- مرکاپتوپیریدین n- اکساید به یک قطره متیل ایزو بوتیل کتون در ابعاد میکرو به عنوان حلال استخراجی می باشد. عوامل موثر بر تشکیل کمپلکس و استخراج بهینه شدند. در شرایط بهینه فاکتور تغلیظی حدود 25 برای هر دو یون آهن و مس با استفاده از 5/6 میلی لیتر نمونه آبی قابل دستیابی است. نمودار تجزیه ای برای آهن و مس به ترتیب در محدوده 800-40 و 1200-25 میکروگرم بر لیتر خطی بود. حد تشخیص روش برای آهن و مس بر اساس سه برابر انحراف استاندارد بلانک به ترتیب 76/3 و 84/1 میکروگرم بر لیتر بود. روش مذکور با موفقیت برای اندازه گیری آهن و مس در آب های محیطی، میوه و سبزیجات به کار رفت. در نهایت صحت روش به وسیله آنالیز نمونه های مرجع تصدیق شده (ja-1a, jb-3, srm 1643e,1640a) ارزیابی شد. آزمون آماری t نشان داد که تفاوت معنی داری بین نتایج آزمایشگاهی و مقدار تصدیق شده وجود ندارد. بخش چهارم یک روش جدید، ساده، سریع و کارای میکرواستخراج مایع- مایع پخشی تمام شونده با حلال کمکی برای اندازه گیری یون سیانید به وسیله طیف سنجی مرئی-فرابنفش در حجم میکرو توسعه داده شد. عوامل موثر بر استخراج و جذب سیانید به وسیله دو روش بهینه سازی طراحی فاکتوریال کسری و طراحی ترکیب مرکزی، بهینه شدند. تترافنیل پورفیرین روی(ii) به عنوان عامل گزینشی گیرنده یون سیانید به کار برده شد. متیل ایزوبوتیل کتون، اتانول و 1-بوتانول به ترتیب به عنوان حلال استخراجی، حلال پخشی و حلال کمکی برای شکستن امولسیون به کار برده شدند. اثر تداخل کاتیون ها و آنیون های مختلفی مورد بررسی قرار گرفت و روش گزینش پذیری خوبی در حضور دیگر گونه ها برای اندازه گیری سیانید نشان داد. در شرایط بهینه، نمودار تجزیه ای روش در محدوده 130-00/4 میکروگرم بر لیتر خطی بود و حد تشخیص روش معادل با 00/1 میکروگرم بر لیتر تعیین شد. روش مذکور با موفقیت برای اندازه گیری سیانید در آب شیر، آب معدنی، آب رودخانه، آب دریا و پلاسمای خون به کار رفت. بخش پنجم یک روش استخراج فاز جامد براساس جاذب سیلیکاژل عامل دار شده جدید برای تغلیظ و اندازه گیری مقادیر جزئی کاتیون جیوه (ii) به وسیله روش طیف سنجی جذب اتمی بخار سرد توسعه داده شد. عوامل موثر بر استخراج جیوه به وسیله دو روش بهینه سازی طراحی فاکتوریال کسری و طراحی ترکیب مرکزی، بهینه شدند. بهترین شوینده برای واجذب جیوه 5 میلی لیتر تیواوره 01/0 مول بر لیتر بود. اثر تداخل کاتیون ها و آنیون های مختلفی مورد بررسی قرار گرفت و روش گزینش پذیری بسیار خوبی در حضور دیگر گونه ها برای اندازه گیری جیوه نشان داد. در شرایط بهینه، نمودار تجزیه ای روش در محدوده 1600-10 نانوگرم بر لیتر خطی بود و حد تشخیص روش معادل با 3/2 نانوگرم بر لیتر تعیین شد. روش مذکور با موفقیت و نتایج مطلوب بازیابی افزایش استاندارد برای اندازه گیری جیوه در آب شیر، آب رودخانه، آب دریا، نمونه ادرار و گوشت ماهی به کار رفت. نتایج به دست آمده از روش مذکور با نتایج روش طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی مقایسه شد که آزمون آماری t صحت و دقت روش مورد نظر را برای آنالیز جیوه در نمونه های حقیقی تایید نمود. بخش ششم یک روش استخراج فاز جامد براساس نانوذره مغناطیسی اکسید آهن اصلاح شده با سدیم دودسیل سولفات به عنوان جاذب برای تغلیظ و اندازه گیری مقادیر جزئی اورانیوم به وسیله روش طیف سنجی مرئی- فرابنفش توسعه داده شد. اکسین (8-هیدروکسی کینولین) به عنوان عامل کمپلکس کننده به کار برده شد و عوامل موثر بر استخراج و اندازه گیری اورانیوم بررسی و بهینه شدند. بهترین شوینده برای واجذب اورانیوم 5 میلی لیتر اتانول شامل 1 درصد v/v آمونیاک بود و جذب شوینده در طول موج 370 نانومتر برای اندازه گیری اورانیوم به وسیله طیف سنج مرئی-فرابنفش تعیین شد. اثر تداخل کاتیون ها و آنیون های مختلفی مورد بررسی قرار گرفت و روش گزینش پذیری بسیار خوبی در حضور دیگر گونه ها برای اندازه گیری اورانیوم نشان داد. در شرایط بهینه، نمودار تجزیه ای روش در محدوده 300-3 میکروگرم بر لیتر خطی بود و حد تشخیص روش معادل با 8/0 میکروگرم بر لیتر تعیین شد. روش مذکور با موفقیت و نتایج مطلوب بازیابی افزایش استاندارد برای اندازه گیری اورانیوم در آب شیر، آب معدنی، آب رودخانه و آب دریا به کار رفت. این روش همچنین برای اندازه گیری اورانیوم در نمونه های سنگ و زیستی با موفقیت به کار برده شد و نتایج آن با نتایج روش ترکیبی پلاسمای جفت شده القایی- طیف سنج جرمی و روش طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی مقایسه شد که مقدار خطای نسبی 1/4 -8/0 نشان دهنده صحت و دقت روش مورد نظر برای آنالیز اورانیوم در نمونه های حقیقی می باشد. بخش هفتم یک روش ساده، بسیار حساس و کارای استخراج فاز جامد بر اساس نانوذرات اکسید آلومینیوم عامل دار شده جدید برای تغلیظ، گونه شناسی و اندازه گیری مقادیر جزئی آرسنیک بدون استفاده از مراحل اضافی و وقت گیر اکسایش- کاهش توسعه داده شد. عوامل موثر بر اندازه گیری و گونه شناسی آرسنیک به وسیله روش بهینه سازی طراحی فاکتوریال کسری بهینه شدند. آرسنیک استخراج شده بر روی جاذب تنها توسط 100 میکرولیتر اسید هیدروکلریک 1 مول بر لیتر به طور کمی شسته شده و توسط دستگاه طیف سنج جذب اتمی کوره گرافیتی اندازه گیری شد. براین اساس با توجه به حجم نمونه فاکتور تغلیظی تا 750 به راحتی قابل دستیابی است. اثر تداخل کاتیون ها و آنیون های مختلفی مورد بررسی قرار گرفت و روش مذکور گزینش پذیری بسیار خوبی برای اندازه گیری و گونه شناسی آرسنیک نشان داد. در شرایط بهینه، نمودار تجزیه ای روش در محدوده 280-5 نانوگرم بر لیتر و 260-8 نانوگرم بر لیتر به ترتیب برای آرسنیک (iii) و آرسنیک کل (iii+v) خطی بود. حد تشخیص روش براساس سه برابر انحراف استاندارد بلانک معادل با 81/1 و 97/1 نانوگرم بر لیتر به ترتیب برای آرسنیک (iii) و آرسنیک کل تعیین شد. روش مذکور با موفقیت و نتایج مطلوب بازیابی افزایش استاندارد برای اندازه گیری و گونه شناسی آرسنیک در انواع مختلف نمونه های محیطی، غذایی و زیستی به کار رفت. در نهایت صحت و دقت روش با آنالیز نمونه های مرجع تصدیق شده بررسی شد. آزمون آماری t نشان داد که اختلاف معنی داری بین نتایج به دست آمده و مقادیر تصدیق شده وجود ندارد.